纸板中有机氮含量的测定

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2017-08-12 09:08:20
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为了适应特种纸近几年的快速发展,纸和纸板中有机氮含量测定也成为实验室检测的重要组成部分。用以测定纸和纸板中存在的胶

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为了适应特种纸近几年的快速发展,纸和纸板中有机氮含量测定也成为实验室检测的重要组成部分。用以测定纸和纸板中存在的胶、干酪素、脲或尿素、三聚氰胺甲醛树脂、胺和氨基聚合物以及其它含氮有机物质中的氮含量等。下面介绍具体的原理与方法。纸样样品与浓硫酸共热,含氮有机物分解产生氨(消化过程),氨与硫酸作用,变成硫酸铵。然后经强碱碱化使硫酸铵分解放出氨,借蒸气将氨蒸至酸液中,根据此酸液被中和的程度,计算样品的含氮量。

反应分别在克氏烧瓶和克氏蒸馏装置中进行,其特点是将蒸气发生器、蒸馏器及冷凝器三个部分融为一体。由于蒸气发生器体积小,节约能源,本仪器使用方便,效果良好。为了加速消化,可以加入硫酸铜或作为催化剂,用硫酸钾以提高溶液的沸点,收集氨可用硼酸混合指示剂溶液反应,氨与溶液中的氢离子结合生成铵离子,使溶液中氢离子浓度降低,指示剂颜色发生变化,然后用强酸滴定。
在消化过程中,催化剂除硫酸铜外,还可用硒汞混合物或钼酸钠,本实验采用硫酸铜和硫酸钾混合物为催化剂,消化时间大约为2.5h,如用可大大缩短消化时间至1h,但毒性很大,操作时要特别注意。应注意勿使样品粘于烧瓶颈部。放置液体样品时,需将吸管插至烧瓶底部再放样,如是固体样品,可将样品卷在纸内,平插入烧瓶底部,然后再将烧瓶直起,使纸卷内的样品*放在烧瓶底部。克氏定氮仪其蒸气由自来水发生,如所采用自来水含氨较多,会影响测定结果。因此每次蒸馏后,仪器要充分洗涤,使蒸汽发生的水呈碱性,必要时可加入少许硫酸,使水酸化,每次蒸馏样品前必须先做试验,在空白值低而恒定时,才能蒸馏。

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