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全自动定氮仪对土壤中氮元素含量的测定方法

时间:2013-01-07      阅读:722

  土壤碱解氮,也叫土壤水解性氮,通常也称土壤有效氮,是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质的总和。因为该指标与土壤全氮相比更能反映土壤近期内氮素供应状况,是土壤肥力的重要指标,因此是土壤常规化验的必测项目。然而,目前普遍采用的测定方法是碱解扩散法,该法操作繁琐,检测时间长,工作效率低,与快速、准确的要求相差甚远。由于该检测方法存在设计缺陷,例如碱解使用浓度较大的氢氧化钠与吸收液硼酸同在一个空间狭小容器的内外室中,在加碱后要快速盖好玻璃板,玻板与皿之间还涂有凡士林,检测过程中稍有不慎,极易发生相互污染,因此往往表现为结果重现性差,平行样平行性不好,检测后不知结果的可靠性如何。而采用全自动定氮仪进行碱解蒸馏法测定则能很好地避免这些问题,表现为简便、快速、准确,结果重现性好,平行样的平行性佳,可作为土壤碱解氮的测定方法。
  不同加碱量对测定结果的影响可以看出,不同 NaOH 添加量测试程序3 的测定结果与标准值的差异不显着,与标准值zui接近,也就是加 40% 的 NaOH 溶液 50 mL 。
  随着加碱量的减少,测定的结果减小,随着加碱量的增加,结果也增大,均与标准值偏差加大。
  不同稀释液添加量对测定结果的影响测定结果 表明,不同稀释液的加入量对测定结果有一定的影响,但影响不大,程序 8、程序 9 差异不显着,程序 8 的结果与标准值zui接近。从表 1 和 2 还可以看出,称样量 1 ~ 2 g 的测定结果没有明显的差异,建议称样量 1 ~ 2 g。
  添加定氮混合还原片剂对测定结果的影响从添加定氮混合还原片剂的测定结果看,在同等检测条件下,加入混合还原片剂的测定结果普遍小于标准值。
  2碱解扩散法与碱解蒸馏法测定结果的比较碱解扩散法与碱解蒸馏法对 10 个普通土样和GBW07413 标准土样的测定结果表明: 通过与标准样 GBW07413 对比,2 种方法的结果与真实值基本吻合,但碱解蒸馏法的测定结果与真实值更为接近。
  通过各组平行测定结果之差的值可以得出2 种不同检测方法的重现性差异。碱解蒸馏法稳定性更好,碱解扩散 法 的 偏 差 较 大, 平 行 间 zui 大 差 异 达 到 25mg·kg- 1以上,而碱解蒸馏法测试平行间zui大差异仅为 5. 94 mg·kg- 1。
  使用 KJeltec 8400 全自动定氮仪测土壤碱解氮,碱的添加量以 40% 的 NaOH 溶液 50 mL 为宜,加碱量的减少,检测结果降低。不同稀释液的加入量对测定结果有一定的影响,但影响不大,以加入60 mL 的稀释液量。用碱解蒸馏法测土壤碱解氮时,添加还原剂会使检测结果偏小。
  碱解蒸馏法与碱解扩散法 2 种方法测得的结果与真实值基本吻合,但碱解蒸馏法稳定性更好,碱解扩散法的偏差较大。
  碱解蒸馏法测土壤碱解氮,无需消煮,也无需添加还原剂,称取 1 ~ 2 g 土样直接上机,方便快捷,准确可靠,结果的稳定性好,重现性佳,不失为测定土壤碱解氮的好方法。

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