氨氮（NH3N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中,两者的组成取决于水中的温度和pH值。测定工业废水中的NH3N,实验室一般是用全量蒸馏装置或半微量蒸馏装置将废水中的氨分离、吸收、定容,然后再进行滴定或比色,第1种方法准确性及重现性虽然好,但操作费时;第2种方法具有快速方便的特点,但对含NH3N高的废水,测定精密度稍差,2种方法均比较麻烦和费时。NC2型快速定氮仪是笔者研制的一种集加热、抽气、吸收、滴定于一体的定氮装置,它不用水冷凝,能连续进行样品测定而不需要更换器皿,整个测定过程约20 min,测定精密度高。应用这套快速定氮仪测定含NH3N较高的工业废水,尤其是合成氨等肥料工业废水,具有快速、准确、节省试剂等优点,其zui低检测限为0.1mg/L,*可以满足工业废水中NH3N的监测精度的要求。现将其分析方法介绍如下。
1　方法原理
      样品在浓碱的作用下蒸馏,放出氨氮,用过量的硼酸吸收,借助混合指示剂,用盐酸标准溶液滴定。主要反应式:
蒸馏:　（NH4）2SO4+2NaOH 2NH3↑+2H2O+Na2SO4
吸收:　4H3BO3+NH3NH4HB4O7+5H2O
滴定:　NH4HB4O7+HCl+5H2O NH4Cl+4H3BO3
2　仪器与试剂
     NC2型快速定氮装置（见图1）由反应部分、吸收滴定部分组成。盐酸标准溶液:0.025 mol/L;混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5 g和甲基红0.1 g溶于100 ml乙醇中,用氢氧化钠溶液（约0.1 mol/L）和盐酸溶液（约0.1 mol/L）调至紫红色（pH约为4.5）;中性硼酸溶液:质量浓度为20 g/L,加入混合指示剂,用上述氢氧化钠和盐酸溶液调至紫红色。
3　分析步骤
（1）　吸取样品100 ml于250 ml烧杯中,滴加1+1硫酸至酸性（用定氮指示剂检查,呈紫红色）且过量1 ml,于电炉上加热蒸发至约10 ml,取下冷却,留作待测溶液（如果废水NH3N含量大于2.0 mg/L,则直接取样10 ml作为待测液）。
（2）　水蒸气发生瓶2装入2/3容积的酸性水（加入混合指示剂数滴,用硫酸调至红色）用电炉加热煮沸,然后在电炉上盖上耐火板,保持水温90℃左右。打开夹子5,关闭活塞3,在抽气情况下,往滴管11加入盐酸标准溶液,对准零位。往吸收瓶10中加入约50 ml中性硼酸吸收液。将待测液（视含NH3N而定,可直接取废水样）由小玻杯7流入反应室6,用少量水冲洗玻杯。装上棒状玻塞,将10 ml质量浓度为400 g/L的氢氧化钠倒入小玻杯,拉动玻塞让氢氧化钠溶液慢慢流入反应室内,快流完时迅速装上玻塞,在玻杯中放入水,经常检查是否漏气（放入氢氧化钠溶液后,反应液中应有过量碱,否则需补加）。吸收瓶内硼酸吸收液吸收氨后,指示剂变蓝绿色,且温度升高,必须不断随时用盐酸标准溶液滴定,维持溶液呈中性（指示剂维持原来的紫红色）,直至吸收液维持紫红色不变为终点,记下盐酸标准溶液消耗的体积。打开活塞3,关闭夹子5,打开夹子9,拉开小玻杯上的玻塞,抽出反应室中废液,并分3～4次用水冲洗反应室,抽掉冲洗水。关上夹子9,打开夹子5,开通活塞14,用废液抽出管将吸收滴定瓶中废液抽出排掉。同时做空白试验。
4　分析结果
m（NH3N）=（A-B）×N×14×1 000V　mg/L式中　14——氮的摩尔质量,g/mol;
N——盐酸标准溶液浓度,mol/L;
A——消耗的盐酸标准溶液量,ml;
B——空白消耗的盐酸标准溶液量,ml;
V——水样体积,ml。