使用全自动凯氏定氮仪测试硫酸含量对高塔尿基复合肥中氮含量[w(N)]测定的影响
由于自动凯氏定氮仪所使用的消化管总体积约为300mL,且蒸馏过程中会带入蒸馏水(蒸馏7min约带入50mL),因此在保证酰胺态氮*转化的情况下,可适当减少硫酸的用量。本文对不同硫酸用量对高塔尿基复合肥中氮含量[w(N)]测定的影响进行实验。显示,当硫酸用量小于5mL时,无法满足消化过程中所需要的酸用量,造成结果偏低;当硫酸用量大于20mL时,由于硫酸剩余过量,加入氢氧化钠溶液时会引起剧烈的强酸、强碱中和反应,导致大量放热,瞬间产生大量氨气无法*冷凝吸收,造成结果偏低。因此,硫酸用量在10~15mL时为*值。
                 硫酸用量对高塔尿基复合肥中氮含量测定的影响
测定方法            硫酸用量/mL       试样质量/g       w(N)/1      与国标法的偏差/1
GB/T8572-2001           25               0. 5311        21.67%
凯氏定氮仪              5                0. 5580        21.16%             0. 51%
凯氏定氮仪              10               0. 5251        21. 65%            0. 02%
凯氏定氮仪              15               0. 5644        21. 63%            0. 04%
凯氏定氮仪              20               0. 5722        21. 40%            0. 27%
凯氏定氮仪              25               0. 5080        21. 36%            0. 31%
凯氏定氮仪              30               0. 5230        20. 90%            0. 77%
实验步骤：高塔尿基复合肥试样从制备好的高塔尿基复合肥试样中秤取含氮量50~100mg的试样置于消化管中,加入15mL硫酸溶液,置于多孔消化仪装置中,消化15min,冷却至常温,加入100mL蒸馏水稀释;添加氢氧化钠溶液在全自动凯氏定氮仪内进行蒸馏,加碱时间11 s(约100mL),蒸馏7min。用移液管吸取50mL硫酸溶液于250mL三角锥瓶中,加入3~5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂;蒸馏过程结束后用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点,记录消耗标准滴定溶液的体积。

http://www.grain17.com/yq_class/yq_268_1.html技术参数：
测定品种：粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等；
工作方式：自动（不含滴定）
进水方式：自来水、蒸馏水两种进水方式，使用区域广泛
样品量：固体5g/样品；液体15ml/样品
测定范围：0.1mgN～200mgN(毫克氮)（含氮量0.02% ～ 95%）；
回收率：100±1%（相对误差，包括消化过程）；
蒸馏速度：＜5分钟/样品
冷却水消耗：2L/分钟
重复率：相对标准偏差<±1%
供电：AC 220V/50Hz
供水：水压大于0.15MPa；水温小于20度
外形尺寸：430*360*760mm
重量：30kg
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